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爭(zhēng)光樹(shù)脂應(yīng)用于多元醇 除鹽脫色應(yīng)用試驗(yàn)報(bào)告
發(fā)布時(shí)間:2024-07-25

一、試驗(yàn)?zāi)康?/strong>

國(guó)內(nèi)某生物技術(shù)著名企業(yè)有多元醇料液,需要精制以提高產(chǎn)品質(zhì)量,采用離子交換樹(shù)脂對(duì)料液進(jìn)行精制(降低電導(dǎo)率和脫色)。

通過(guò)應(yīng)用試驗(yàn),選擇合適的樹(shù)脂和處理工藝流程,得到樹(shù)脂處理倍量和再生重復(fù)性,為工業(yè)化應(yīng)用提供支持。

二、技術(shù)要求

1、多元醇為丙二醇、丙三醇以及其它醇類的混合料液,醇類物質(zhì)含量18%。料液中主要雜質(zhì)為乳酸、乙酸等鈉鹽,電導(dǎo)率約1000 μs/cm。要求經(jīng)過(guò)樹(shù)脂處理后,電導(dǎo)率降到小于10 μs/cm。

2、pH變化不影響物料質(zhì)量。運(yùn)行溫度建議60℃,如果要降低溫度,就要增加板式換熱器。

3、曾經(jīng)用過(guò)樹(shù)脂處理,經(jīng)過(guò)一級(jí)陽(yáng)樹(shù)脂→陰樹(shù)脂,料液電導(dǎo)率可以降到9 μs/cm。

4、陽(yáng)樹(shù)脂采用硫酸再生。

5、根據(jù)技術(shù)要求和實(shí)驗(yàn)情況,試驗(yàn)選定ZGC151陽(yáng)樹(shù)脂和ZGA451陰樹(shù)脂做為一級(jí)處理系統(tǒng),ZGC151陽(yáng)樹(shù)脂和ZGA351陰樹(shù)脂作為二級(jí)處理系統(tǒng),采用單床串聯(lián)工藝處理。工藝流程為多元醇料液→ZGC151陽(yáng)樹(shù)脂→ZGA451陰樹(shù)脂→一級(jí)出料,一級(jí)出料液→ZGC151陽(yáng)樹(shù)脂→ZGA351陰樹(shù)脂→二級(jí)出料,運(yùn)行溫度控制~60℃。

三、試驗(yàn)設(shè)備及原輔料

1、交換柱、恒流泵(蠕動(dòng)泵)、阿貝折射儀、可見(jiàn)光分光光度計(jì)、電導(dǎo)率儀、酸度計(jì)、燒杯、量筒等。

2、樹(shù)脂:ZGC151強(qiáng)酸陽(yáng)樹(shù)脂、ZGA451弱堿陰樹(shù)脂、ZGA351強(qiáng)堿陰樹(shù)脂。

3、輔料:氫氧化鈉、硫酸等。

四、試驗(yàn)方法

1、將ZGC151、ZGA451和ZGA351樹(shù)脂進(jìn)行預(yù)處理,陽(yáng)樹(shù)脂分別使用2BV堿、酸交替預(yù)處理;陰樹(shù)脂分別使用2BV酸、堿交替進(jìn)行預(yù)處理。

2、預(yù)處理后的陽(yáng)樹(shù)脂,帶水裝填到交換柱中,保持樹(shù)脂層內(nèi)無(wú)氣泡,樹(shù)脂層上保持10cm高水層;用4BV5%H2SO4溶液以2BV/h流速?gòu)纳舷蛲ㄟ^(guò)樹(shù)脂層再生,用純水淋洗到排水pH試紙3~5。

量取樹(shù)脂體積70ml裝柱,注滿水,備用。如果運(yùn)行過(guò)程中發(fā)現(xiàn)樹(shù)脂漂浮可在樹(shù)脂層上加過(guò)濾棉。

3、預(yù)處理后的陰樹(shù)脂,帶水裝填到交換柱中,保持樹(shù)脂層內(nèi)無(wú)氣泡,樹(shù)脂層上保持10cm高水層;用4BV4%NaOH溶液以2BV/h流速?gòu)纳舷蛲ㄟ^(guò)樹(shù)脂層再生,用純水淋洗到排水pH試紙8~9。

量取樹(shù)脂體積70ml裝柱,注滿水,備用。如果運(yùn)行過(guò)程中發(fā)現(xiàn)樹(shù)脂漂浮可在樹(shù)脂層上加過(guò)濾棉。

4、將多元醇料液先從下向上通過(guò)ZGC151,再?gòu)纳舷蛳峦ㄟ^(guò)ZGA451,作為一級(jí)系統(tǒng)串聯(lián)運(yùn)行,收集一級(jí)出料液,將一級(jí)出料液先從下向上通過(guò)ZGC151,再?gòu)纳舷蛳峦ㄟ^(guò)ZGA351,作為二級(jí)系統(tǒng)串聯(lián)運(yùn)行,運(yùn)行流速2BV/h。

5、運(yùn)行時(shí),每1h取樣檢測(cè),檢測(cè)流出液電導(dǎo)率、pH、色值(不發(fā)黃)、透光率(T420)。記錄運(yùn)行數(shù)據(jù)和處理量。

6、樹(shù)脂運(yùn)行失效后,再生后,進(jìn)行第二周期。

①陽(yáng)樹(shù)脂再生

步驟

溶液

用量BV

流速BV/h

時(shí)間h

水洗

純水

2

2

1

再生

5%H2SO4

3

3

1

慢洗

純水

2

2

1

淋洗

純水

pH4試紙

4

記錄耗水量、電導(dǎo)率

運(yùn)行

多元醇料液

 

2

 

 

②陰樹(shù)脂再生

步驟

溶液

用量BV

流速BV/h

時(shí)間h

水洗

純水

2

2

1

再生

4%NaOH

3

3

1

慢洗

純水

2

2

1

淋洗

純水

pH8試紙

4

記錄耗水量、電導(dǎo)率

運(yùn)行

陽(yáng)樹(shù)脂出料

 

2

 

 

7、運(yùn)行試驗(yàn)裝置圖

五、試驗(yàn)過(guò)程數(shù)據(jù)

1、進(jìn)料檢測(cè)數(shù)據(jù):濃度49.5%,電導(dǎo)率1043 μs/cm,pH為8.12,透光率64.2%

2、第一周期運(yùn)行試驗(yàn)數(shù)據(jù)

2.1實(shí)驗(yàn)工藝:多元醇料液→ZGC151陽(yáng)樹(shù)脂→ZGA451陰樹(shù)脂→出料。

時(shí)間(h

處理量ml

電導(dǎo)率μs/cm

pH

透光率T420%

外觀

1

137

352

11.38

96.5

淡黃色

2

125

67.3

10.37

96.9

無(wú)色

3

128

58.8

10.28

97.4

無(wú)色

4

124

39.5

10.42

100

無(wú)色

5

134

58.5

10.67

98.2

無(wú)色

6

115

34.3

8.49

99.7

無(wú)色

7

135

39.4

10.01

93.8

無(wú)色

8

134

56.0

10.33

93.0

無(wú)色

9

127

32.4

9.97

97.5

無(wú)色

10

134

33.5

9.74

96.4

無(wú)色

11

135

32.8

9.37

93.5

淡黃色

12

124

31.0

8.62

90.4

淡黃色

13

132

31.4

8.24

89.9

淡黃色

14

125

37.7

7.43

83.4

淡黃色

15

129

116.6

7.74

74.8

淡黃色

16

112

94.2

6.85

81.2

淡黃色

 

合計(jì)運(yùn)行多元醇料液2050mL。

應(yīng)用試驗(yàn)數(shù)據(jù)分析,采用ZGC151陽(yáng)樹(shù)脂→ZGA451陰樹(shù)脂串聯(lián)運(yùn)行,在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)出料電導(dǎo)率均在10 μs/cm以上,達(dá)不到技術(shù)要求。因此選用陰樹(shù)脂為ZGA351樹(shù)脂,試驗(yàn)觀察出料情況。

2.2 實(shí)驗(yàn)工藝:多元醇料液→ZGC151陽(yáng)樹(shù)脂→ZGA351陰樹(shù)脂→出料。

時(shí)間(h)

處理量ml

電導(dǎo)率μs/cm

pH

透光率T420%

外觀

1

112

69.0

10.09

97.2

無(wú)色

2

120

35.2

8.37

96.8

無(wú)色

 

合計(jì)運(yùn)行多元醇料液232mL。

采用ZGC151陽(yáng)樹(shù)脂→ZGA351陰樹(shù)脂串聯(lián)運(yùn)行工藝,出料液電導(dǎo)率仍在10 μs/cm以上,同樣達(dá)不到技術(shù)要求。

試驗(yàn)情況分析,單級(jí)樹(shù)脂處理,多元醇電導(dǎo)率無(wú)法滿足小于10us/cm要求。因而采用二級(jí)離交處理系統(tǒng),具體工藝流程為多元醇料液→ZGC151陽(yáng)樹(shù)脂→ZGA451陰樹(shù)脂→一級(jí)出料,一級(jí)出料液→ZGC151陽(yáng)樹(shù)脂→ZGA351陰樹(shù)脂→二級(jí)出料,分別觀察一級(jí)出料及二級(jí)出料液情況。

3、第二周期運(yùn)行試驗(yàn)數(shù)據(jù)

3.1  ZGC151陽(yáng)樹(shù)脂→ZGA451陰樹(shù)脂一級(jí)處理運(yùn)行數(shù)據(jù)

時(shí)間(h

處理量ml

電導(dǎo)率μs/cm

pH

透光率T420%

外觀

16

1570

39.2

8.80

95.7

淡黃色

17

148

81.6

7.32

88.0

淡黃色

18

147

62.0

7.16

92.6

淡黃色

19

142

58.2

7.19

91.8

淡黃色

20

147

89.5

7.50

88.7

淡黃色

21

150

93.5

7.18

87.9

淡黃色

22

148

90.0

7.36

86.5

淡黃色

23

148

89.5

6.95

84.3

淡黃色

27

610

109.2

5.37

73.3

淡黃色

28

153

184.5

5.33

67.1

淡黃色

合計(jì)運(yùn)行多元醇料液3363mL。

3.2  ZGC151陽(yáng)樹(shù)脂→ZGA351陰樹(shù)脂二級(jí)處理運(yùn)行數(shù)據(jù)

時(shí)間(h)

處理量ml

電導(dǎo)率μs/cm

pH

透光率T420%

外觀

16

1010

21.1

9.43

98.8

無(wú)色

17

100

9.79

9.20

98.7

無(wú)色

18

100

8.73

9.13

99.1

無(wú)色

19

103

8.32

8.89

98.8

無(wú)色

20

102

7.49

9.18

98.9

無(wú)色

21

106

7.43

9.28

98.0

無(wú)色

22

103

6.82

9.56

99.4

無(wú)色

23

102

6.56

9.39

99.5

無(wú)色

27

390

8.14

8.36

97.8

無(wú)色

28

104

22.4

10.01

98.2

無(wú)色

 

合計(jì)運(yùn)行一次出料液2220mL(以單柱陰樹(shù)脂體積倍量計(jì)為32BV)。

3.3 試驗(yàn)運(yùn)行出料液圖片

4、第三周期運(yùn)行試驗(yàn)數(shù)據(jù)

4.1 將一級(jí)陽(yáng)樹(shù)脂和陰樹(shù)脂再生,淋洗,陽(yáng)樹(shù)脂ZGC151再生水耗382 mL,電導(dǎo)率為285 μs/cm,陰樹(shù)脂ZGA451再生水耗432 mL,電導(dǎo)率為49.6 μs/cm。

時(shí)間(h)

處理量ml

電導(dǎo)率μs/cm

pH

透光率T420%

外觀

6

840

19.40

9.28

97.1

無(wú)色

7

147

17.71

9.69

91.4

無(wú)色

8

142

13.74

9.67

98.0

無(wú)色

9

142

8.90

9.01

93.9

淡黃色

10

142

10.66

8.41

94.3

淡黃色

11

146

11.47

8.26

94.9

淡黃色

12

138

11.61

8.02

93.4

淡黃色

13

142

12.47

7.69

89.6

淡黃色

19

835

24.3

4.96

72.8

黃色

20

138

75.6

4.56

54.4

黃色

21

67

92.3

4.55

51.6

黃色

合計(jì)運(yùn)行多元醇料液2879mL(以單柱陰樹(shù)脂體積倍量計(jì)為41BV)。此時(shí),一級(jí)系統(tǒng)的進(jìn)料多元醇料液通完。

4.2二級(jí)陽(yáng)樹(shù)脂和陰樹(shù)脂進(jìn)行再生,淋洗,樹(shù)脂ZGC151再生水耗257 mL,電導(dǎo)率為339 μs/cm,陰樹(shù)脂ZGA351再生水耗482 mL,電導(dǎo)率為31.8 μs/cm。

時(shí)間(h)

處理量ml

電導(dǎo)率μs/cm

pH

透光率T420%

外觀

6

805

6.39

8.44

97.7

無(wú)色

7

125

5.10

9.66

98.6

無(wú)色

8

134

4.80

9.01

98.7

無(wú)色

9

135

4.22

8.93

98.1

無(wú)色

10

136

4.18

9.02

97.0

無(wú)色

11

138

4.20

8.84

97.5

無(wú)色

12

133

4.16

8.92

99.3

無(wú)色

13

135

4.13

8.60

98.4

無(wú)色

19

795

3.96

8.59

97.9

無(wú)色

20

133

9.31

9.39

95.7

無(wú)色

21

134

3.05

8.09

96.8

無(wú)色

22

138

2.62

8.62

95.3

無(wú)色

23

132

3.07

8.74

97.7

無(wú)色

24

133

3.31

8.74

97.6

無(wú)色

25

137

3.13

8.55

98.1

無(wú)色

合計(jì)運(yùn)行多元醇料液3343mL(以單柱陰樹(shù)脂體積倍量計(jì)為48BV),此時(shí)樹(shù)脂還沒(méi)有運(yùn)行失效,但料液用完。

六、試驗(yàn)結(jié)果分析

1、多元醇料液經(jīng)過(guò)強(qiáng)酸陽(yáng)樹(shù)脂→弱堿陰樹(shù)脂→強(qiáng)酸陽(yáng)樹(shù)脂→強(qiáng)堿陰樹(shù)脂兩級(jí)處理后,出料液電導(dǎo)率可以降到10us/cm以下,滿足技術(shù)要求。

2、樹(shù)脂經(jīng)過(guò)再生后,進(jìn)行第二周期和第三周期的運(yùn)行,數(shù)據(jù)表明周期重復(fù)性好。

采用樹(shù)脂處理法,可以滿足對(duì)多元醇進(jìn)行除鹽脫色。

 

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